Diatomées: Préparation des frustules

[Christian]

Re,
Jean B. recentre le fil, merci ! Je profite de poser quelques questions à Dominique P. et Ferran

Protocole ou plutôt matériel en fonction :

Des tamis (de 35 à 250 microns)
Eau de Javel
Peroxyde d'hydrogène (110vol.)
Acide nitrique
Acide chlorhydrique
Acide sulfurique
Permaganate de potassium en cristaux(sachets de pharmacie)
Lessive de soude
eau déminéralisée

A quoi sert le Permanganate de potassium ? Sur quoi agit-il ?
J'imagine aussi qu'il y a des rinçages entre chaque "réactif nettoyeur" ?
Merci d'avance pour ta réponse !

Merci aussi à Ferran qui nous explique qu'il est possible de cumuler calcination ET rinçage !

Pour la calcination j'ai utilisé un simple plaque électrique, qui arrive au rouge ombre, pendant deux heures et un lavage en eau, pour éliminer les cendres, sans aucun autre traitement, antérieure ni postérieure.

Sur quel matériel déposes-tu le concentré de diatomées et comment le récupères-tu après calcination ? (sans tout casser ?)
Cette méthode semble très intéressante par sa sobriété !

[Ferran]

Bonjour Christian, tous:

La calcination la j'effectue sur la lamelle cubre-objets directement. Il faut chauffer doucement et laisser refroidir aussi égal. Si les lamelles sont de qualité, ils ne se cassent pas. Ainsi aucune manipulation postérieure n'est nécessaire, seulement le lavage, que je le fais par immersion en eau déminéralisée, sans agitation et après je laisse sécher..

[Jean B]

Bonjour à tous,

en effet, tout comme Christian, j'aimerais moi aussi que Dominique Prades nous détaille un peu plus son protocole, si ce n'est pas un secret. Et puis je m'interroge sur les "tamis de 35 à 250 microns". Où trouve-t'on ce genre d'accessoires calibrés ? Et comment les utiliser ?

Bref, que des questions de novice...

[dominique Prades]

Bonjour....

Je vais un peu décevoir Jean B. en lui disant que je n'ai pas un protocole fixe.Car ce que vous n'avez peut-être pas encore bien saisi (normal pour les microscopistes qui ne nettoient pas des diatomées) est que le problème est variable suivant l'origine et la nature de la matière organique récoltée avec les diatomées.Le traitement le plus facile d'un prélèvement étant celui d'un grattage (avec une lame) de diatomées sur les parois d'un aquarium par exemple.Un peu d'eau de Javel puis rinçages et c'est propre.Ce n'est malheureusement pas toujours les cas et dans mon exemple page 1 où il s'agissait de récupérer des frustules d'Amphipleura épiphites, il était impossible de ne pas receuillir de nombreuses particules de plantes.
Je commence toujours à la Javel (à froid)puis HCL (à froid) et peroryde (de 1H à 3H à chaud).Après, je regarde au micro.ou celà en est.Puis ( en général ce n'est pas satisfaisant) c'est acide nitrique, lessive de soude puis de nouveau eau peroxyde.Si celà n'est toujours pas satisfaisant, après moult rinçages, j'utilise un mélange d'acide sulfurique + cristaux de permanganate, je chauffe 15minutes.Si le permanganate vire au marron, j'en rajoute, si il reste indigo je vais décolorer cette mixture par un mélange de péroxyde+ HCL (2/3+1/3) puis goutte par goutte, je rajoute celà dans la première mixture.
ATTENTION, la réaction est en général violente ( énormément de mousse).(protocole lu ainsi que donné par mon ami Helmut Ullrich qui a passé sa vie à traiter des diatomées).
En général c'est alors fini, mais il arrive qu'il reste encore quelques infimes traces de débris, donc je recommence...
ATTENTION le peroxyde peut mousser beaucoup, même à froid (mais pas systématiquement).
ATTENTION aux vapeurs de HCL et d'acide nitrique.
Il faut beaucoup rincer entre chaque chimie (surtout après la soude).
ATTENTION, toujours "travailler" avec des quantités réduites de produit.(quelques ml)
Tout ceci concerne du matériel frais.C'est un peu différent pour du matériel fossile.

Les petits tamis d'extraction cellulaire me sont fournis par un labo, mais on les trouve sur Internet.

[Jean B]

Re,

Dominique, tu ne me déçois pas parce que comme tout novice, je n'ai encore jamais vu de diatomée autrement qu'en photo dans les messages de ce forum (et je n'ai pas d'aquarium) Je suis donc prêt à tout écouter et lire pour en "prendre de la graine" et tenter de faire aussi bien que je pourrai quand je prélèverai dans les ruisseaux et étangs des alentours.
Il me semblait assez évident que le processus pouvait être évolutif en fonction du résultat visuel à chaque étape, et que certaines phases ne seraient donc pas toujours nécessaires. A moi donc de me faire ma propre expérience.

Grand merci en tous cas d'avoir pris le temps de répondre !

[Pronier]

Bonjour à tous
J'ai fait une première petite récolte de diatomées, je les ai vues au milieu des autres débris. Je vais essayer de les isoler en suivant vos explications. Cependant toutes ces explications si détaillées sont toujours imprécises en ce qui concerne les concentrations des diverses chimies. Mis à part l'eau de Javel "en berlingots non dilués" au départ, les choses se compliquent par la suite. Par exemple, j'ai de l'acide chlorhydrique de chez Prolabo: min 30% d=1,15. Après décantation dans mon becher j'ai un dépôt de sable, débris et j'espère de diatomées, baignant dans quelques centimètres cubes d'eau (environ une vingtaine de ml). Dois-je verser l'acide ci-dessus ou faut il le diluer et dans quelles proportions? L'acide des piscines n'est pas une référence très précise.
Je me doute que ces dilutions sont élastiques mais le débutant reste indécis.
Pouvez vous me donner un ordre de grandeur?
amicalement à tous
jean-claude

[BelialL]

Bonjour tout le monde,

Pour répondre à Jean-claude, je n'ai pas une grande expérience mais étant donné que le but est de nettoyer, je ne pense pas qu'il soit nécessaire de diluer ton acide et même au contraire, plus l'acide est puissant, mieux c'est.

[Fredlab]

Bonjour.
Merci de donner du temps pour toutes ces explications... mais merci encore de nous en dire un peu plus sur les concentrations... effectivement, ça me semble important et comme il est dit que les réactions sont "violentes", peut-être qu'il serait bon de préciser qu'il vaut mieux travailler avec des gants, une blouse, des lunettes de protection, dans une pièce bien aérée voire sous une hotte aspirante -> SECURITE et ça passe aussi par des choix de produits avec des concentrations "correctes" (non ?)
Bref, ça ne me semble pas très accessible et c'est pour ça que la calcination proposée par Jean puis Ferran me paraissait un peu plus simple (un lavage de la lamelle à l'eau distillée, pour diluer les "cendres" de matière organique... enfin, des restes minéraux... faut voir...)

[Pronier]

Bonsoir
Je n'ai absolument pas pensé à ces questions de sécurité en parlant de concentration, je voulais simplement savoir ce qui était nécessaire pour faire le nettoyage.
Je crois qu'il faut savoir prendre les précautions nécessaires pour manier des acides ou autres produits corrosifs, plutôt que s'en abstenir parce que c'est dangereux. Je connais un peu ces problèmes à propos de la gravure à l'eau forte et des anciens procédés photographiques.
Le législateur nous prend de plus en plus pour des enfants irresponsables en nous interdisant l'acquisition voir l'usage de plus en plus de produits, "précautions" relayées par les médias ignares en la matière.
Je pense plutôt qu'il faut apprendre à les manipuler en sécurité et les détruire également en sécurité quand ils ne nous sont plus nécessaires. J'ai manipulé du brome pour faire des daguerréotypes, nous étions deux, nous entourant de toutes les précautions en cas de malaise ou de maladresse, le mercure aussi est difficile à trouver, même chose pour le chlorure mercurique, la liste est longue...
amicalement
jean-claude

[dominique Prades]

Bonsoir....

baignant dans quelques centimètres cubes d'eau (environ une vingtaine de ml).

Sortir quasiment toute l'eau (il reste ,suivant la dimension du flacon, 5/8ml) et ajouter HCL très lentement (sans dilution de l'acide), goutte par goutte au début (celà bien sûr peut mousser s'il s'agit d'un prélèvement en eau calcaire ou marine.Dans ce dernier cas, vous aurez préalablement pris la précaution de changer l'eau de mer en eau douce avant toute chimie).
Oui, j'utilise depuis de longues années HCL vendu en magasin de bricolage (normal, puisque j'ai lu ici même que je bricolais!!)

En fait, je n'utilise pas HCL (23% )pur.J'en rajoute autant qu'il reste d'eau au fond du flacon.


Pour le peroxyde, 110 volumes utilisés pur. (35% poids)
Pour le permanganate, suivant la quantité de matière encore à oxyder, 500mg à 1G.(rajouter si nécessaire)
Pour l 'hydroxyde de sodium (33%poids), à utiliser à 10% max.
Pour l'acide nitrique (53% poids) , eau 30% + acide 70%
Pour l'acide sulfurique (37%), 40% eau+60% acide (auxquels je rajoute le KMNO4)

Pour finir, voici un aperçu de mon dernier petit bricolage.Ce sont des diatomées que j'ai nettoyé avec les protocoles énoncés.
La prochaine fois, je tenterai la même chose avec des résidus de calcination. du new Land art en quelque sorte!!

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